液相色譜儀已經(jīng)成為生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等方面不可少的重要檢測方法?，F代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展使得分析對象越來(lái)越復雜，分析要求越來(lái)越高，液相色譜的強大功能使其成為新世紀中解決生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等復雜體系發(fā)現難題的最有力的技術(shù)和方法。 液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題：
1.色譜柱污染：
目前,基層實(shí)驗室多采用反相色譜柱,要減少色譜柱的污染*的辦法是要純化樣品。凡是樣品純化得越干凈,色譜柱的壽命就越長(cháng);反之,只有提取沒(méi)有純化的樣品,色譜柱柱效就會(huì )大幅下降。一般來(lái)說(shuō),要提取純化好的樣品,方法是用流動(dòng)相溶解樣品,這樣,一方面能減少色譜圖中的溶劑峰干擾,另一方面也能檢查樣品在流動(dòng)相中的溶解性。如果樣品進(jìn)樣后在流動(dòng)相中沉淀,會(huì )堵塞進(jìn)樣器和柱頭,甚至樣品分解,出現鬼峰。如果出現樣品與流動(dòng)相不溶要設法改變溶解條件,可更換樣品溶劑,或改進(jìn)樣品純化處理的方法,或濾過(guò)去除不溶性物質(zhì)。
2.色譜柱阻塞與對策
如果配有保護柱,應先去掉保護柱進(jìn)行分析。如果色譜柱阻塞,可進(jìn)行反沖洗。如果問(wèn)題仍然存在,色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當的再生程序。如果問(wèn)題仍然存在,可能是進(jìn)口阻塞,更換入口處的篩板或更換色譜柱。如果必要,亦可更換色譜柱。
3.嚴格清場(chǎng)
清洗的過(guò)程是延長(cháng)色譜柱壽命的關(guān)鍵,每次分析工作結束時(shí),要做好清場(chǎng)工作。如果流動(dòng)相是緩沖鹽,先用5%甲醇水沖洗30min以上；如果流動(dòng)相是離子對,先用50%甲醇水沖洗30min以上；如果流動(dòng)相是酸性溶劑,先用純水沖洗30min以上,流速0.5mL#min-1,最后過(guò)度到用色譜甲醇沖洗色譜柱,目的是沖去吸附在柱上的強保留組分。如果用甲醇-水為流動(dòng)相也應這樣沖洗色譜柱,在一定程度上可恢復柱效。
