液相色譜儀樣品在進(jìn)樣時(shí)漏出針管的判斷方法

在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進(jìn)樣時(shí)漏出針管，如在壓下注射器活塞時(shí)，可以采用以下方法判斷。

，緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過(guò)程中的后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進(jìn)。這是由于雖然針穿過(guò)針密封，但密封壓得不夠緊，無(wú)法防止針周?chē)男孤?。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導針，壓實(shí)針密封，使得孔徑縮小。

第二，如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿過(guò)針管，針因受較小阻力而停止前進(jìn)。原因是針并未穿過(guò)針密封的孔，如冷變形使孔徑變小，大部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是將轉子密封從進(jìn)樣閥中取出，用22號規格的注射器穿過(guò)孔內，增大孔徑。如果針密封損壞至無(wú)法修復，需更換轉子密封。

實(shí)際上，插入注射器時(shí)，針在針管內移動(dòng)4.5cm后達針密封，此前摩擦小。當針達針密封后繼續前行3mm，這時(shí)的摩擦加大。針與陶瓷轉子面接觸后停下。當6號放空管被緩沖鹽結晶堵塞時(shí)，針密封更容易失敗，如果懷疑是該原因，需檢查管道。使用錯誤的注射器也會(huì )導致樣品漏出針管，如果針頭太短，針就接觸不到針密封。如果針的直徑太小，密封就無(wú)法壓緊。當插入針，液體從放空管通過(guò)是正常的。它排出了沖洗后殘留在端口中的液體。進(jìn)樣時(shí)針管的泄露會(huì )引起不可重復的分析結果。